MVE 液氮罐作為低溫存儲設(shè)備的核心品類，廣泛應(yīng)用于生物樣本冷凍保存、工業(yè)低溫實(shí)驗(yàn)、醫(yī)療細(xì)胞存儲等領(lǐng)域。其依靠真空絕熱層實(shí)現(xiàn)低溫環(huán)境維持，但罐體在首次使用或長期閑置后，若直接大量注入液氮，極易因罐壁溫差過大引發(fā)材料收縮不均，導(dǎo)致罐體開裂、密封性能下降，甚至影響存儲介質(zhì)安全性。因此，規(guī)范的預(yù)冷操作是保障 MVE 液氮罐使用壽命與使用安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文將從預(yù)冷準(zhǔn)備、分步操作、注意事項(xiàng)三方面，詳細(xì)介紹 MVE 液氮罐的科學(xué)預(yù)冷方法。

　　一、預(yù)冷前的準(zhǔn)備工作

　　(一)罐體狀態(tài)檢查

　　外觀與密封性檢測：首先觀察罐體外部是否存在凹陷、劃痕或焊縫損壞，重點(diǎn)檢查罐口密封蓋、閥門接口處的密封墊片是否完好，無老化、變形現(xiàn)象。若發(fā)現(xiàn)密封墊片破損，需及時(shí)更換同型號耐低溫墊片(推薦采用氟橡膠材質(zhì)，耐受溫度范圍 - 200℃至 200℃)。

　　真空度確認(rèn)：對于閑置超過 3 個(gè)月的 MVE 液氮罐，需通過罐體自帶的真空度檢測接口(部分型號位于罐體底部)，使用專業(yè)真空計(jì)測量罐內(nèi)真空度，確保真空度不低于 10?3Pa。若真空度不達(dá)標(biāo)，需聯(lián)系廠家進(jìn)行真空修復(fù)，不可直接進(jìn)行預(yù)冷操作。

　　(二)液氮與工具準(zhǔn)備

　　液氮選擇與用量估算：選用純度≥99.99% 的工業(yè)級液氮，避免雜質(zhì)堵塞罐體閥門或影響存儲樣本質(zhì)量。預(yù)冷用液氮總量約為罐體有效容積的 30%-40%，例如 100L 容積的 MVE 液氮罐，需準(zhǔn)備 30-40L 液氮;500L 容積罐體，需準(zhǔn)備 150-200L 液氮，分批次使用。

　　防護(hù)與輔助工具：穿戴全套低溫防護(hù)裝備，包括防液氮手套(袖口需覆蓋手腕，厚度不低于 5mm)、護(hù)目鏡(防霧型)、防砸低溫工作鞋，避免液氮飛濺造成凍傷。同時(shí)準(zhǔn)備專用液氮轉(zhuǎn)移罐(帶液位計(jì))、不銹鋼長柄勺子(用于少量添加液氮)、數(shù)顯溫度計(jì)(測量范圍 - 200℃至 50℃)。

　　(三)環(huán)境準(zhǔn)備

　　選擇通風(fēng)良好、無明火、無腐蝕性氣體的室內(nèi)場地，場地溫度控制在 5-25℃，避免陽光直射或靠近熱源(如暖氣、空調(diào)出風(fēng)口)。在罐體周圍預(yù)留至少 1.5 米操作空間，地面鋪設(shè)防滑橡膠墊，防止操作時(shí)滑倒，同時(shí)在附近放置干粉滅火器(應(yīng)對可能的液氮泄漏引發(fā)的小范圍火情)。

　　二、分階段預(yù)冷操作步驟

　　(一)初步預(yù)冷：低溫適應(yīng)階段(適用于首次使用或閑置超 6 個(gè)月的罐體)

　　首次少量注液：打開 MVE 液氮罐頂部的排氣閥(保持全開狀態(tài))，通過轉(zhuǎn)移罐緩慢向罐內(nèi)注入液氮，注入量為罐體有效容積的 5%-10%(如 100L 罐體注入 5-10L)。注入時(shí)需控制流速，避免液氮沖擊罐壁，流速保持在 5-8L/min，可通過轉(zhuǎn)移罐閥門調(diào)節(jié)。

　　靜置與觀察：關(guān)閉轉(zhuǎn)移罐閥門，保持罐體排氣閥全開，靜置 30-40 分鐘。期間每隔 10 分鐘用數(shù)顯溫度計(jì)測量罐壁溫度(將溫度計(jì)探頭貼近罐壁中下部)，觀察溫度變化趨勢，正常情況下溫度應(yīng)從室溫逐步下降至 - 50℃至 - 80℃，且無明顯波動。若溫度下降緩慢或停滯，需檢查罐體密封性，排除泄漏問題。

　　排氣與二次注液：靜置結(jié)束后，緩慢關(guān)閉排氣閥(關(guān)閉過程需持續(xù) 10-15 秒，避免壓力驟升)，等待 5 分鐘后再次打開排氣閥，釋放罐內(nèi)因溫度下降產(chǎn)生的少量氣體。隨后再次注入液氮，注入量仍為容積的 5%-10%，重復(fù)靜置 30 分鐘，直至罐壁溫度穩(wěn)定在 - 80℃至 - 100℃。

　　(二)深度預(yù)冷：梯度降溫階段

　　逐步增加液氮量：完成初步預(yù)冷后，每次注入液氮量提升至罐體容積的 10%-15%，注入后保持排氣閥全開，靜置時(shí)間延長至 45-60 分鐘。例如 100L 罐體，每次注入 10-15L 液氮，靜置期間持續(xù)監(jiān)測罐內(nèi)溫度(部分 MVE 智能型號可通過控制面板直接查看罐內(nèi)溫度，無智能功能的罐體可通過罐口觀察液氮揮發(fā)情況，正常揮發(fā)應(yīng)呈 “少量白霧” 狀)。

　　溫度穩(wěn)定判斷：當(dāng)連續(xù)兩次注入液氮后，罐內(nèi)溫度穩(wěn)定在 - 150℃至 - 180℃(接近液氮沸點(diǎn) - 196℃)，且靜置期間溫度波動不超過 ±5℃時(shí)，說明深度預(yù)冷完成。此階段需注意：若注入液氮后出現(xiàn) “大量白霧噴涌”，可能是罐內(nèi)溫度過高，需減少單次注液量，延長靜置時(shí)間。

　　壓力調(diào)節(jié)：深度預(yù)冷結(jié)束后，關(guān)閉排氣閥，觀察罐體壓力表(正常范圍 0.02-0.05MPa)，若壓力超過 0.05MPa，需緩慢打開排氣閥泄壓，直至壓力恢復(fù)正常。壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉所有閥門，準(zhǔn)備后續(xù)正式注液或樣本存儲。

　　(三)特殊場景預(yù)冷調(diào)整(針對不同型號與用途)

　　小容積 MVE 液氮罐(≤50L)：因罐體散熱較快，初步預(yù)冷可減少注液次數(shù)，每次注液量提升至 15%-20%，靜置時(shí)間縮短至 20-30 分鐘，整體預(yù)冷時(shí)間可控制在 2-3 小時(shí)。

　　帶自動補(bǔ)液功能的 MVE 液氮罐：預(yù)冷時(shí)需關(guān)閉自動補(bǔ)液系統(tǒng)，采用手動注液方式完成預(yù)冷，待溫度穩(wěn)定后，再開啟自動補(bǔ)液功能，設(shè)置補(bǔ)液閾值(通常為液位的 60%-70%)，避免自動系統(tǒng)誤判導(dǎo)致液氮過量注入。

　　用于生物樣本存儲的罐體：預(yù)冷完成后，需先向罐內(nèi)注入少量液氮(至容積的 20%)，放置 2 小時(shí)，確認(rèn)罐內(nèi)溫度均勻后，再放入樣本架與樣本，防止樣本因局部溫度差異受損。

　　三、預(yù)冷操作注意事項(xiàng)

　　禁止快速注液：全程需控制液氮注入速度，嚴(yán)禁一次性將預(yù)冷用量全部注入，否則罐壁溫差瞬間超過 200℃，可能導(dǎo)致罐體不銹鋼材質(zhì)脆裂，尤其針對 MVE 大容積罐體(≥300L)，注液速度需嚴(yán)格控制在≤5L/min。

　　避免罐口堵塞：預(yù)冷過程中，若發(fā)現(xiàn)罐口有結(jié)冰現(xiàn)象(因空氣中水分遇冷凝結(jié))，需用干燥的氮?dú)獯党?不可用硬物刮擦)，防止結(jié)冰堵塞排氣閥，導(dǎo)致罐內(nèi)壓力異常升高。

　　應(yīng)急處理措施：若發(fā)生液氮泄漏(地面出現(xiàn)大量白霧且伴隨嘶嘶聲)，需立即停止注液，撤離至安全區(qū)域，待泄漏停止后檢查罐體閥門與接口，確認(rèn)無損壞后再繼續(xù)操作;若人員不慎接觸液氮，需立即用大量溫水沖洗(水溫 40℃左右)，禁止揉搓凍傷部位，并及時(shí)就醫(yī)。

　　預(yù)冷后維護(hù)：預(yù)冷完成后，需記錄預(yù)冷時(shí)間、注液總量、溫度變化曲線，作為后續(xù)維護(hù)參考。若罐體需長期使用，建議每 3 個(gè)月進(jìn)行一次 “簡易預(yù)冷”(注入少量液氮，靜置 1 小時(shí))，維持罐體低溫適應(yīng)性，延長真空絕熱層壽命。

　　綜上，MVE 液氮罐的預(yù)冷需遵循 “循序漸進(jìn)、精準(zhǔn)控溫、安全防護(hù)” 的原則，通過科學(xué)的準(zhǔn)備工作與分階段操作，既能避免罐體損壞，又能為后續(xù)低溫存儲提供穩(wěn)定的環(huán)境。無論是實(shí)驗(yàn)室操作人員還是工業(yè)設(shè)備維護(hù)人員，均需嚴(yán)格按照上述方法執(zhí)行，確保設(shè)備安全與使用效果。